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天津港东科技发展股份有限公司(以下简称港东科技)成立于1999年,是一家专业从事光谱分析仪器和物理实验仪器研发、生产和销售的高新技术企业。自成立之日起,始终秉承“以品质为保证,以自主创新为先导,为客户创造...[ 更多 ]

荧光分光光度计在苯并(a)芘含量测定上的应用

2018-01-12 16:35:26来源:港东科技浏览数:

荧光分光光度计是对荧光物质进行定性和定量的有效方法,目前国家标准对于测定苯并(a)芘含量的方法主要以荧光分光光度计为主,其中主要的标准有GB 11895-1989《水质 苯并(a)芘的测定 乙酰化荧光分光光度法》、GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物指标 9.2纸层析-荧光分光光度法》等。

本文依据国家标准GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》,应用港东F-380型荧光分光光度计对食品中苯并(a)芘含量进行测定。结果证明此方法操作简便,线性良好是测定食品中苯并(a)芘含量的理想方法。


分子荧光.png

 

一、原理:

试样先用有机溶剂提取,或经皂化后提取,再将提取液经液-液分配或色谱柱净化,然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点,将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下,用溶剂浸出后,用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。

 

 

二、实验条件:

1、仪器及附件:

   天津港东 F-380 型荧光分光光度计  

   荧光石英比色皿    

2、分析条件:

激发波长:365nm

发射波长:406 nm、(406+5nm、(406-5nm

3、药品:

Ø 前处理试剂:环己烷(或石油醚)、苯(重蒸馏)、二甲基甲酰胺(或二甲基亚砜)、无水乙醇、乙醇(95%)、无水硫酸钠、氢氧化钾;

Ø 层析药品:展开剂(乙醇-二氯甲烷)、硅镁吸附剂、层析用氧化铝(中性)、丙酮;

Ø 标准溶液:苯并(a)芘标准溶液。

4、其它:

脂肪提取器、层析柱、层析缸(筒)、K-D全玻璃浓缩器、紫外光灯、旋转蒸发装置、组织捣碎机、回流皂化装置、乙酰化滤纸等。

 

三、样品的制备

1、样品的提取流程图

样品  粉碎过筛  称样  皂化回流  收集皂化液  水洗  萃取分液  水浴  脱水

 

2、样品的净化流程图

装柱  环己烷淋洗  倒入环己烷提取液  调节流速  洗脱  紫外灯观察  收集笨液  水浴浓缩

 

3、样品的分离流程图

装柱  环己烷淋洗  倒入环己烷提取液  调节流速  乙酰化滤纸  铅笔划线  点样  层析分离  紫外灯照射  寻找斑点  剪下待测

 

四、测定结果

应用F-380型荧光分光光度计的“波长扫描”模块扫描苯并(a)芘的发射谱图,分别读取标准品、样品及样品空白的发射波长为406 nm、(406+5nm、(406-5nm的荧光强度,通过公式计算得出样品中苯并(a)芘的含量。

 

五、结论

采用荧光分光光度计测定食品中苯并(a)芘的含量,操作简单,方法准确,是一种理想的方法。


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